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仲钨酸铵制备
仲钨酸铵主要的原则工艺有:
1.以钨酸铵溶液为原料,用溶剂萃取或离子交换法先制得偏钨酸按溶液,再经蒸发结晶得到仲钨酸铵。
2.以钨酸钠溶液为原料的溶剂萃取法制得AMT溶液,再经蒸发结晶得到仲钨酸铵。
3.加热热离解APT,使其失去部分铵和结晶水,转化为易溶于水仲钨酸铵,再经蒸发结晶得到仲钨酸铵。
仲钨酸铵的制取方法主要有:
1.蒸发结晶法。工业上多采用减压蒸发,真空压力维持在40kPa左右,蒸发温度为353~363K,得到条状结晶,组成为5(NH4)2O•12WO3•5H2O3蒸发设备常用搪瓷反应釜或钢衬钛的夹套加热反应斧或最新式的外热式强制循环型连续蒸发结晶器。
2.中和结晶法。用10%~20%的盐酸中和钨酸铵溶液至pH7左右。如在363~368K温度下加酸,则中和约1h后便结晶析出APT;如在常温下加酸,则达到所需的溶液pH后需静置8~12h,最长甚至要达24h,结晶析出针状APT,其组成为5(NH4)2O•12WO3•11H2O。
3.冷冻干燥结晶法。首先将纯钨酸铵溶液迅速冷冻,得到的固体冷冻物再在真空减压下稍许加热使水(冰)升华得到多孔、干燥的仲钨酸铵。此法的APT的结晶率为100%,没有结晶母液,但未获得工业大规模应用。
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