仲钨酸铵的粒度控制
影响仲钨酸铵的物理性能(粒度及粒度分布、形貌、密度等),纯度及粒度控制的因素很多,主要有溶液的温度、过饱和度、搅拌强度、蒸发速率和结晶率等。下面分别谈谈各种因素对仲钨酸铵粒度控制的影响。
1.温度的影响
温度是影响仲钨酸铵粒度的主要因素。这是由于低温结晶时,晶核长大速率较慢,而晶核形成速率较快,因此一般得到细小晶粒;而在较高温度下结晶,由于晶核长大很快,而晶核形成表现出相对缓慢,因此一般得到较粗的晶体。
此外,结晶温度对结晶形貌的影响也是很大的。如前所述,钨酸钱溶液蒸发结晶,在50℃以下析出的是针状结晶(含7个或11个结晶水),而大于50℃析出的是片状结晶。
2.搅拌强度及搅拌时间的影响
蒸发过程的搅拌对仲钨酸铵的粒度影响是比较明显的。因为由钨酸钱生成仲钨酸钱是一个失氨过程,搅拌有利于氨的挥发,使生成APT的反应加快。在一般情况下,搅拌会增加固体与液体间的相对运动速率,从而增加快晶粒的长大粒度,但达到一定搅拌强度后,再提高搅拌强度,反而会打碎晶体。
3.过饱和度的影响
在蒸发结晶过程中,过饱和度是影响APT粒度的重要因素。溶液的过饱和度既不能过小,过小则生产能力太小;过饱和度也不能过大,过大则不仅晶粒细小、粒度不均,而且结晶质量很差。另外,由于钨酸铵溶液的浓度及其他溶液组分的含量对溶液过饱和度有着直接影响作用,因此,为确定适当的过饱和度,我们必须控制适当的钨酸铵溶液浓度及其他溶液组分的适当含量。
4.结晶终点母液密度的影响
蒸发结晶终点母液密度的高低对仲钨酸铵的粒度具有一定的影响。在一般情况下,结晶终点的母液密度越小,即结晶率越高,则易形成较粗的颗粒,因为长时间的结晶能导致晶核有充足的时间不断长大;反之,结晶终点的母液密度越大,则易形成较细的颗粒。
据实践证明,由于蒸发结晶终点母液密度的高低,对APT的粒度影响不大,因此,在保证产品质量的前提下,可以相应地降低蒸发终点母液密度,即相应地提高结晶率。
5.其他影响因素
晶种的加入可以加速晶核的长大,从而得到较粗的APT晶粒。另外,蒸发结晶时的升温速率和蒸发时间也会影响APT晶粒的大小。当升温速率加快,将阻碍晶体的长大,形成细小晶体;当蒸发时间增长,将有利于晶核的形成,APT的粒度将有所减小。
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