微米级仲钨酸铵

20世纪90年代后，微米级仲钨酸铵（Ultra-fine APT）一直受到世界各国的普遍关注。微米级仲钨酸铵与常规粒度的钨粉相比，烧结温度可大大降低，如果粒度分布很窄，烧结后的材料组织结构仍会保持纳米大小的晶粒度。

国内外对微米级仲钨酸铵的制备做过很多研究，有物理方法的气体蒸发法，高能球磨法等。有控制氢气流量、露点、温度，或改变通氢方式，添加掺杂剂的优化传统工序法，这种方法简便易行、稳定可靠、质量好、成本低。有改变黄钨，以卤化钨、蓝钨、紫钨等为原料生产超细钨粉，目前哪一种原料最适合生产超细钨粉还不清楚。还有用熔盐电解氧化钨的电解法，该法技术条件要求高、生产率低。

由于微米级仲钨酸铵（Ultra-fine APT）氢还原制得的金属钨粉的粒度大小在选定的工艺条件下，对原始的仲钨酸铵粒度和晶体形貌有依附的“遗传关系”。因此，由细颗粒仲钨酸铵通过优化的传统工艺生产超细钨粉是可行的，目前的仲钨酸铵粒度在25~60um，难以满足生产超细钨粉的要求。

表明活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺
在探明温度、溶液浓度、搅拌强度对APT粒度影响的基础上，研究了表面活性剂制备微米级APT的工艺。

(1)不加添加剂的条件下制备微米级仲钨酸铵的最佳条件为，蒸发结晶温度45℃，钨酸铵浓度272gW03/I,搅拌强度200r/mire。

(2)阴离子表面活性剂A和阳离子表面活性剂B都能使APT晶粒细化，但A对晶体细化效果较好。

(3)表面活性剂A加入时间和加入量对APT粒度的影响很大。晶核出现后添加，粒径降低较明显，1000mg/kg用量的表面活性剂A可使APT粒度降低20um，抑制晶体生长效果显著，但粒度不均匀。随A用量增加，APT粒径逐渐降低，增至7000时则粒度不再下降。在蒸发结晶开始时加入7000-10000mg/kg表面活性剂A可使APT粒径降低至5um。

结晶温度对微米级钨酸铵粒度的影响
随着温度的升高，晶体粒径逐渐增大。在温度低于500℃，下结晶，得到细小针状仲钨酸铵结晶。在温度高于500℃，下结晶，得到大颗粒片状仲钨酸铵结晶。在500℃，和450℃，结晶时的晶粒度相差不大，因为500℃，时的晶形有两种:片状和针状，片状少量。

搅拌转数对微米级钨酸铵粒度的影响
在0到大约70r/min范围内，粒度随搅拌的加强而增加，当为50 r/min时仍有轻微的团聚。搅拌能增加固体与液体间的相对运动速率，从而加快晶粒的长大速率，晶粒度增加。当搅拌转速增加到一定程度后伏于70r/min，晶体粒度开始变细。这是因为转速增加，晶体生产速率由扩散控制转为表面反应控制，液流冲刷和颗粒碰撞造成二次成核增多，成核速率升高，晶粒度变细。所以搅拌既可阻止聚集体的生成，又可使晶体破碎和二次成核加剧，影响微米级仲钨酸铵的均一性。200r/min后曲线趋于平缓，粒度变化不大，但在400r/min时，粒度明显下降，晶体破碎现象严重。

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