仲钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米球形钨粉

亚微米球形钨粉，经压制烧结后可提高材料的强度、韧性，降低金属塑性和脆性转变温度，大大改善金属及合金的性能。而且，如果亚微米钨粉的粒度分布很窄，烧结后的材料仍会保持细的晶粒，这对于材料的力学性能有着重大影响。亚微米钨粉具有广阔的市场前景，已成为许多高科技领域不可缺少的材料，如微电子工业、精细化工、表面技术和航空航天工业等。

目前，国内外制备亚微米钨粉的主要方法有：高能球磨、干燥气氛还原法、紫钨氢气还原、卤化钨氢还原法、喷雾干燥-流化床法、钨酸盐还原法、熔盐电解法和等离子体技术等。这些制备亚微米钨粉的方法依然存在很多缺点，比如耗时、耗能、生产效率低、生产成本高、或难以实现工业化生产等。

利用特纯仲钨酸铵循环氧化还原法制备的亚微米球形钨粉，具有受污染少、粒度分布范围窄、工艺路线简捷易行、工艺参数易于控制、设备简单和适合工业化大批量生产等优点，且获得的亚微米钨粉颗粒呈球形，有利于钨粉的压坯在烧结过程中收缩均匀化，可实现良好的尺寸控制。

制备方法
（1）将特纯仲钨酸铵在氩气中以缓慢地升温速度升到 800 ℃，当温度达到 800 ℃时保温 10min，获得紫钨；
（2）用（1）所得的紫钨在氢气中进行第 1 次还原，制备出钨粉；
（3）用（2）的钨粉在空气中缓慢升温到 500 ℃进行第 1次氧化，当温度达到 500 ℃时保温 10 min，获得三氧化钨；
（4）用（3）的三氧化钨在氢气中进行第 2 次还原，制备出钨粉；
（5）用（4）的钨粉重复（3）的工艺条件，进行第 2 次氧化，获得三氧化钨；
（6）用（5）的三氧化钨重复（2）的工艺条件，进行第 3 次还原，制备出钨粉。

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