仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉

仲钨酸铵图片

目前工业上生产钨粉的工艺主要是将仲钨酸铵粉末锻烧成黄钨或蓝钨,然后在氢气中还原制备钨粉,这种方法制备的钨粉是很规则的多晶形,粉末粒度大多控制在2~5um。20世纪80年代中期开始兴起的在氧化钨中掺碱金属盐的中温还原法,可以使钨粉的粒度成倍增长。就钨粉平均粒度而言,添加的工艺是见效最明显的,但在粉中残留的含量很大,也有促进钨粉颗粒发育的作用。同时有研究表明,在仲钨酸铵中添加少量的元素,不但能提高钨粉的费氏粒度,而且可以提高钨粉的均匀性。

仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉

原料:钨酸铵溶液,质量分数37%,密度1.23g/ml;Li2CO3粉末,化学纯;NaCl晶体粉末,化学纯;KCl晶体粉末,化学纯;盐酸,分析纯。

制备方法:
1)首先,在质量分数为37%的钨酸铵溶液中加入Li2CO3、NaCl或Li2CO3、NaCl、KCl晶体粉末迅速搅拌,使其完全溶解制成母液,在大于50℃的条件下结晶。
2)为了保证粒度要求,达到很好地控制粉末粒度的要求需在结晶过程中须不断地补加溶液制得的仲钨酸铵湿浆料,在远红外烘箱℃烘干,得到仲钨酸铵粉末。
3)经研磨破碎过目筛后置于单管氢气炉中,在还原温度1000℃ 、保温时间90~180min的条件下进行还原。
4)还原后得到的钨粉需要放入盐酸和去离子水中用超声波振动,不断清洗,洗至溶液澄清为,最后再干燥、研磨和过筛,得到的钨粉通过能谱仪进行分析,测定其中碱金属元素的含最若含录在允许范围内,则对产品进行封装,否则须重新清洗。

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