仲钨酸铵中微量元素测定

仲钨酸铵(APT)是生产三氧化钨及钨的主要原料，其纯度直接影响三氧化钨及钨的质量。目前，用氨水一过氧化氢分解仲钨酸铁，以钨酸形式沉淀钨与其它元素分离，然后用ICP-AES法测定其中17种杂质，方法分离效果好、快速、准确，加标回收率为95%一108。

比如，测定仲钨酸铵试样中微量元素硼的分析方法有分光光度法、原子吸收光谱法、ICP-AES法及ICP-MS法等方法。在对仲钨酸铵中杂质元素含量范围规定中，对ICP-AES测定仲钨酸钱中硼的分析条件、钨对硼的干扰及其消除方法进行了系统研究及其影响。

试验方法
称取0.2000g仲钨酸铵于聚四氟乙烯增锅中，加入5mL过氧化氢，置于电热板上加热至样品分解完全，加入10mL硝酸加热蒸至约5mL，再加5 mL硝酸，加热混匀后冷却，移入50 mL容量瓶中用水稀释至刻度，充分摇匀，立即干过滤，用ICP-AES法测定。不加添加剂的条件下制备微米级仲钨酸铵的最佳条件为，蒸发结晶温度45℃，钨酸铵浓度272gW03/I,搅拌强度200r/mire。

1.酸度和蒸煮时间的影响
按照试验方法，改变硝酸加入量，进行钨酸沉淀分离条件试验。可见硝酸浓度较低时，试液中钨残留率较高，存在较大的基体效应及光谱干扰。当硝酸浓度为3 mol/L时，试液中仲钨酸铵残留率可降低至0.1%以下，继续增大试液中硝酸浓度，仲钨酸铵残留率变化不明显.为此，选择硝酸加入量为10mL。

2.静置时间的影响
静置时间对仲钨酸铵残留率及硼回收率的影响，随着静置时间延长，试液中仲钨酸铵残留率减少，但钨酸对硼的吸附量随之增大。静置30min后再过滤，硼的回收率将降低15%一20%，静置1h后硼的回收率降低近30%，在5 min内过滤吸附影响可以忽略.为此，选择在定容充分摇匀后立即进行干过滤。

通过系统研究仲钨酸铵对硼的基体效应、光谱干扰及其校正方法，提出了以ICP-AES法测定仲钨酸钱中硼的新方法。该方法简便、快速.经试样分析表明，方法回收率大于95.8% ,测定仲钨酸铵中0.000x %~0.00x%硼的相对标准偏差小于3%，准确度及精密度均符合要求，能用于出口产品控制分析。

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