パラタングステン酸アンモニウム中の微量元素の定量

パラタングステン酸アンモニウム（APT）は三酸化タングステンとタングステンの主要原料であり、その純度は三酸化タングステンとタングステンの品質に直接影響します。現在、パラタングステン酸アンモニウムはアンモニア - 過酸化水素により分解され、タングステンはタングステン酸の形で沈殿し、他の元素から分離された後、17種類の不純物がICP ‐ AES法により定量された。 108％95％です。

例えば、パラタングステン酸アンモニウム試料中の微量元素ホウ素を定量するための方法としては、分光光度法、原子吸光分析、ＩＣＰ − ＡＥＳ、およびＩＣＰ − ＭＳが挙げられる。パラタングステン酸アンモニウム中の不純物元素含有量の仕様、パラタングステン酸中のホウ素の定量の分析条件、ホウ素とタングステンの干渉とその除去法を系統的に研究し、ICP ‐ AESの影響を受けた。

試験方法
ポリテトラフルオロエチレンポットに０．２０００ｇのパラタングステン酸アンモニウムを量り、５ｍＬの過酸化水素を加え、試料が完全に分解するまでホットプレート上で加熱し、１０ｍＬの硝酸を加えて約５ｍＬに加熱し、５ｍＬの硝酸を加え、加熱し、混合する。冷却し、５０ｍＬのメスフラスコに移し、水でマークまで希釈し、よく振り、乾燥させ、そして直ちに濾過し、そしてＩＣＰ − ＡＥＳにより測定する。添加剤なしでミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムを調製するための最適条件は以下の通りである：蒸発結晶化温度４５℃、タングステン酸アンモニウム濃度２７２ｇＷＯ ３ ／ ｌ、撹拌強度２００ｒ ／ ｍｉｎ。

1.酸度と調理時間の影響
試験方法に応じて、硝酸の添加量を変えてタングステン酸沈殿分離条件試験を行った。硝酸濃度が低いと、試験溶液中のタングステンの残留率が高くなり、大きなマトリックス効果とスペクトル干渉があることが分かる。硝酸濃度が３ｍｏｌ ／ Ｌであると、試験液中のパラタングステン酸アンモニウムの残存率を０．１％未満にすることができ、試験液中の硝酸濃度をさらに高めることができるので、硝酸の添加量は１０ｍＬとなる。

2.休憩時間の影響
パラタングステン酸アンモニウムの残存率とホウ素の回収率に対する休憩時間の影響試験溶液中のパラタングステン酸アンモニウムの残存率は減少したがタングステン酸によるホウ素の吸着量は増加した。 30分放置してろ過した後のほう素回収率は15％から20％低下し、1時間放置した後のほう素回収率は30％近く低下します5分以内のろ過吸着の影響は無視できます。振った直後にフィルターを乾かします。

ICP-AESによるパラタングステン酸中のホウ素の定量のための新しい方法は、ホウ素パラタングステン酸塩のマトリックス効果、スペクトル干渉および較正方法を体系的に研究することによって提案された。この方法は簡単で迅速であり、サンプル分析はこの方法の回収率は95.8％以上であることを示し、パラタングステン酸アンモニウム中の0.000x％〜0.00x％ホウ素の相対標準偏差は3％以下であり、精度と精度は要求に合致する。輸出製品管理分析