ミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウム
1990年代以降、マイクロスケールの尿酸アンモニウム（Ultra-fine APT）は世界中で広く懸念されています。従来の粒状タングステン粉末と比較して、ミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムは焼結温度を大幅に下げることができ、粒径分布が狭い場合、焼結材料の微細構造はナノメートルサイズの粒径を維持する。
物理的ガス蒸発法や高エネルギーボールミル粉砕法など、国内外でミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムの製造に関する多くの研究が行われてきました。水素流速、露点、温度の制御、または水素通過モードの変更、およびドーパントの添加のための最適化された従来のプロセス方法があり、この方法は単純で信頼性があり、信頼性があり、品質がよく、そして低コストです。黄タングステンは変わってきていますが、炭化タングステン、青タングステン、紫タングステンが超微細タングステン粉末の原料として使われていますが、どの原料が超微細タングステン粉末の製造に最も適しているかは不明です。技術的要求が高く生産性が低い、溶融塩によってタングステンを電解酸化するための電解法もある。
ミクロンサイズのアルミノリン酸アンモニウム（Ultra-fine APT）の還元によって製造された金属タングステン粉末の粒径は、選択されたプロセス条件下で元のパラタングステン酸アンモニウムの粒径および結晶形態と「遺伝的関係」を示します。従って、最適化された従来の方法によって、微粒子パラタングステン酸アンモニウムによって超微細タングステン粉末を製造することが可能であり、現在のパラタングステン酸アンモニウム粒子サイズは、２５〜６０μｍであり、超微細タングステン粉末を製造するための要件を満たすことは困難である。
活性剤を用いたミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムの製造法
APTの粒径に及ぼす温度、溶液濃度および攪拌強度の影響に基づいて、界面活性剤によるミクロンサイズAPTの調製を研究した。
１（１）添加剤なしでミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムを調製するための最適条件は、蒸発結晶化温度４５℃、タングステン酸アンモニウム濃度２７２ｇＷＯ ３ ／ ｌ、攪拌強度２００ｒ ／ ｍｉｎｅである。
ミクロンサイズのタングステン酸アンモニウムサイズに対する結晶化温度の影響
温度が上昇するにつれて、結晶粒度は徐々に増加する。 ５００℃未満の温度で結晶化を行い、微細な針状パラタングステン酸アンモニウム結晶を得た。 ５００℃より高い温度で結晶化を行い、大きな粒状の板状パラタングステン酸アンモニウム結晶を得た。 ５００℃および４５０℃では、結晶化時の粒径はそれほど変わらない。５００℃では、２種類の結晶形が存在するからである：フレークと針状結晶、少量のフレーク。
ミクロンサイズのタングステン酸アンモニウムの粒径に及ぼす攪拌回転の影響
０〜約７０ｒ ／ ｍｉｎの範囲では、粒子サイズは撹拌の強化と共に増大し、そして５０ｒ ／ ｍｉｎで依然としてわずかな凝集がある。攪拌は固体と液体との間の相対運動速度を増大させ、それによって粒子の成長速度を加速させそして粒子サイズを増大させる。攪拌速度をある程度上げてから７０ｒ ／ ｍｉｎの速度にすると、結晶粒径が細かくなり始めた。これは、回転速度が速くなり、結晶生成速度が拡散制御から表面反応制御に変わり、液体の洗い流しと粒子の衝突により二次核生成が増加し、核生成速度が増加し、粒径が細かくなるためである。それ故、攪拌は凝集体の形成を防止することができ、そして結晶破壊および二次核形成が激しくなり、それはミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムの均一性に影響を及ぼす。 200r / min以降、曲線はなだらかになり、粒径はほとんど変化しませんが、400r / minでは粒径は著しく減少し、結晶破壊現象は深刻になります。
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