微米級仲鎢酸銨

20世紀90年代後，微米級仲鎢酸銨（Ultra-fine APT）一直受到世界各國的普遍關注。微米級仲鎢酸銨與常規細微性的鎢粉相比，燒結溫度可大大降低，如果細微性分佈很窄，燒結後的材料組織結構仍會保持納米大小的晶粒度。

國內外對微米級仲鎢酸銨的製備做過很多研究，有物理方法的氣體蒸發法，高能球磨法等。有控制氫氣流量、露點、溫度，或改變通氫方式，添加摻雜劑的優化傳統工序法，這種方法簡便易行、穩定可靠、品質好、成本低。有改變黃鎢，以鹵化鎢、藍鎢、紫鎢等為原料生產超細鎢粉，目前哪一種原料最適合生產超細鎢粉還不清楚。還有用熔鹽電解氧化鎢的電解法，該法技術條件要求高、生產率低。

由於微米級仲鎢酸銨（Ultra-fine APT）氫還原制得的金屬鎢粉的細微性大小在選定的工藝條件下，對原始的仲鎢酸銨細微性和晶體形貌有依附的“遺傳關係”。因此，由細顆粒仲鎢酸銨通過優化的傳統工藝生產超細鎢粉是可行的，目前的仲鎢酸銨細微性在25~60um，難以滿足生產超細鎢粉的要求。

表明活性劑製備微米級仲鎢酸銨的工藝
在探明溫度、溶液濃度、攪拌強度對APT細微性影響的基礎上，研究了表面活性劑製備微米級APT的工藝。

(1)不加添加劑的條件下製備微米級仲鎢酸銨的最佳條件為，蒸發結晶溫度45℃，鎢酸銨濃度272gW03/I,攪拌強度200r/mire。

(2)陰離子表面活性劑A和陽離子表面活性劑B都能使APT晶粒細化，但A對晶體細化效果較好。

(3)表面活性劑A加入時間和加入量對APT細微性的影響很大。晶核出現後添加，粒徑降低較明顯，1000mg/kg用量的表面活性劑A可使APT細微性降低20um，抑制晶體生長效果顯著，但細微性不均勻。隨A用量增加，APT粒徑逐漸降低，增至7000時則細微性不再下降。在蒸發結晶開始時加入7000-10000mg/kg表面活性劑A可使APT粒徑降低至5um。

結晶溫度對微米級鎢酸銨細微性的影響
隨著溫度的升高，晶體粒徑逐漸增大。在溫度低於500℃，下結晶，得到細小針狀仲鎢酸銨結晶。在溫度高於500℃，下結晶，得到大顆粒片狀仲鎢酸銨結晶。在500℃，和450℃，結晶時的晶粒度相差不大，因為500℃，時的晶形有兩種:片狀和針狀，片狀少量。

攪拌轉數對微米級鎢酸銨細微性的影響
在0到大約70r/min範圍內，細微性隨攪拌的加強而增加，當為50 r/min時仍有輕微的團聚。攪拌能增加固體與液體間的相對運動速率，從而加快晶粒的長大速率，晶粒度增加。當攪拌轉速增加到一定程度後伏於70r/min，晶體細微性開始變細。這是因為轉速增加，晶體生產速率由擴散控制轉為表面反應控制，液流沖刷和顆粒碰撞造成二次成核增多，成核速率升高，晶粒度變細。所以攪拌既可阻止聚集體的生成，又可使晶體破碎和二次成核加劇，影響微米級仲鎢酸銨的均一性。200r/min後曲線趨於平緩，細微性變化不大，但在400r/min時，細微性明顯下降，晶體破碎現象嚴重。

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