中和法製備仲鎢酸銨
中和法製備仲鎢酸銨(APT)是在帶夾套加熱的搪瓷反應器或襯橡膠的反應槽中進行的。其過程為:
1. 將鎢酸銨(NH4)2WO4料液注入反應器中,升溫至所要求的溫度(按APT的細微性要求控制不同的溫度:一般中顆粒在70~75°C,粗顆粒在90°C以上,細顆粒在50°C以下);
2. 激烈攪拌條件下,緩慢加入濃度為10%~20%的鹽酸,中和至pH值為7~7.5,加酸結束;
3. 保溫攪拌0.5h,使pH值穩定,再靜置8~10h,溶液中90%~95%的鎢生成仲鎢酸銨並析出;
4. 過濾分離母液,晶體用1%的硝酸銨溶液淋洗。
與蒸發結晶法相比,中和法具有能耗小,結晶速度快,較易獲得細顆粒APT的優點,然而,由於中和法需要加入鹽酸,勢必引入雜質,並且結晶母液體積較大,增加了母液回收系統的負擔。
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