仲鎢酸銨中微量元素測定

仲鎢酸銨(APT)是生產三氧化鎢及鎢的主要原料，其純度直接影響三氧化鎢及鎢的品質。目前，用氨水一過氧化氫分解仲鎢酸鐵，以鎢酸形式沉澱鎢與其它元素分離，然後用ICP-AES法測定其中17種雜質，方法分離效果好、快速、準確，加標回收率為95%一108。

比如，測定仲鎢酸銨試樣中微量元素硼的分析方法有分光光度法、原子吸收光譜法、ICP-AES法及ICP-MS法等方法。在對仲鎢酸銨中雜質元素含量範圍規定中，對ICP-AES測定仲鎢酸錢中硼的分析條件、鎢對硼的干擾及其消除方法進行了系統研究及其影響。

試驗方法
稱取0.2000g仲鎢酸銨於聚四氟乙烯增鍋中，加入5mL過氧化氫，置於電熱板上加熱至樣品分解完全，加入10mL硝酸加熱蒸至約5mL，再加5 mL硝酸，加熱混勻後冷卻，移入50 mL容量瓶中用水稀釋至刻度，充分搖勻，立即幹過濾，用ICP-AES法測定。不加添加劑的條件下製備微米級仲鎢酸銨的最佳條件為，蒸發結晶溫度45℃，鎢酸銨濃度272gW03/I,攪拌強度200r/mire。

1.酸度和蒸煮時間的影響
按照試驗方法，改變硝酸加入量，進行鎢酸沉澱分離條件試驗。可見硝酸濃度較低時，試液中鎢殘留率較高，存在較大的基體效應及光譜干擾。當硝酸濃度為3 mol/L時，試液中仲鎢酸銨殘留率可降低至0.1%以下，繼續增大試液中硝酸濃度，仲鎢酸銨殘留率變化不明顯.為此，選擇硝酸加入量為10mL。

2.靜置時間的影響
靜置時間對仲鎢酸銨殘留率及硼回收率的影響，隨著靜置時間延長，試液中仲鎢酸銨殘留率減少，但鎢酸對硼的吸附量隨之增大。靜置30min後再過濾，硼的回收率將降低15%一20%，靜置1h後硼的回收率降低近30%，在5 min內過濾吸附影響可以忽略.為此，選擇在定容充分搖勻後立即進行幹過濾。

通過系統研究仲鎢酸銨對硼的基體效應、光譜干擾及其校正方法，提出了以ICP-AES法測定仲鎢酸錢中硼的新方法。該方法簡便、快速.經試樣分析表明，方法回收率大於95.8% ,測定仲鎢酸銨中0.000x %~0.00x%硼的相對標準差小於3%，準確度及精密度均符合要求，能用於出口產品控制分析。

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