仲鎢酸銨的細微性控制
影響仲鎢酸銨的物理性能(細微性及細微性分佈、形貌、密度等),純度及細微性控制的因素很多,主要有溶液的溫度、過飽和度、攪拌強度、蒸發速率和結晶率等。下面分別談談各種因素對仲鎢酸銨細微性控制的影響。
1.溫度的影響
溫度是影響仲鎢酸銨細微性的主要因素。這是由於低溫結晶時,晶核長大速率較慢,而晶核形成速率較快,因此一般得到細小晶粒;而在較高溫度下結晶,由於晶核長大很快,而晶核形成表現出相對緩慢,因此一般得到較粗的晶體。
此外,結晶溫度對結晶形貌的影響也是很大的。如前所述,鎢酸錢溶液蒸發結晶,在50℃以下析出的是針狀結晶(含7個或11個結晶水),而大於50℃析出的是片狀結晶。
2.攪拌強度及攪拌時間的影響
蒸發過程的攪拌對仲鎢酸銨的細微性影響是比較明顯的。因為由鎢酸錢生成仲鎢酸錢是一個失氨過程,攪拌有利於氨的揮發,使生成APT的反應加快。在一般情況下,攪拌會增加固體與液體間的相對運動速率,從而增加快晶粒的長大細微性,但達到一定攪拌強度後,再提高攪拌強度,反而會打碎晶體。
3.過飽和度的影響
在蒸發結晶過程中,過飽和度是影響APT細微性的重要因素。溶液的過飽和度既不能過小,過小則生產能力太小;過飽和度也不能過大,過大則不僅晶粒細小、細微性不均,而且結晶品質很差。另外,由於鎢酸銨溶液的濃度及其他溶液組分的含量對溶液過飽和度有著直接影響作用,因此,為確定適當的過飽和度,我們必須控制適當的鎢酸銨溶液濃度及其他溶液組分的適當含量。
4.結晶終點母液密度的影響
蒸發結晶終點母液密度的高低對仲鎢酸銨的細微性具有一定的影響。在一般情況下,結晶終點的母液密度越小,即結晶率越高,則易形成較粗的顆粒,因為長時間的結晶能導致晶核有充足的時間不斷長大;反之,結晶終點的母液密度越大,則易形成較細的顆粒。
據實踐證明,由於蒸發結晶終點母液密度的高低,對APT的細微性影響不大,因此,在保證產品品質的前提下,可以相應地降低蒸發終點母液密度,即相應地提高結晶率。
5.其他影響因素
晶種的加入可以加速晶核的長大,從而得到較粗的APT晶粒。另外,蒸發結晶時的升溫速率和蒸發時間也會影響APT晶粒的大小。當升溫速率加快,將阻礙晶體的長大,形成細小晶體;當蒸發時間增長,將有利於晶核的形成,APT的細微性將有所減小。
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