仲鎢酸銨迴圈氧化還原法製備亞微米球形鎢粉

亞微米球形鎢粉，經壓制燒結後可提高材料的強度、韌性，降低金屬塑性和脆性轉變溫度，大大改善金屬及合金的性能。而且，如果亞微米鎢粉的細微性分佈很窄，燒結後的材料仍會保持細的晶粒，這對於材料的力學性能有著重大影響。亞微米鎢粉具有廣闊的市場前景，已成為許多高科技領域不可缺少的材料，如微電子工業、精細化工、表面技術和航空航太工業等。

目前，國內外製備亞微米鎢粉的主要方法有：高能球磨、乾燥氣氛還原法、紫鎢氫氣還原、鹵化鎢氫還原法、噴霧乾燥-流化床法、鎢酸鹽還原法、熔鹽電解法和等離子體技術等。這些製備亞微米鎢粉的方法依然存在很多缺點，比如耗時、耗能、生產效率低、生產成本高、或難以實現工業化生產等。

利用特純仲鎢酸銨迴圈氧化還原法製備的亞微米球形鎢粉，具有受污染少、細微性分佈範圍窄、工藝路線簡捷易行、工藝參數易於控制、設備簡單和適合工業化大批量生產等優點，且獲得的亞微米鎢粉顆粒呈球形，有利於鎢粉的壓坯在燒結過程中收縮均勻化，可實現良好的尺寸控制。

製備方法
（1）將特純仲鎢酸銨在氬氣中以緩慢地升溫速度升到 800 ℃，當溫度達到 800 ℃時保溫 10min，獲得紫鎢；
（2）用（1）所得的紫鎢在氫氣中進行第 1 次還原，製備出鎢粉；
（3）用（2）的鎢粉在空氣中緩慢升溫到 500 ℃進行第 1次氧化，當溫度達到 500 ℃時保溫 10 min，獲得三氧化鎢；
（4）用（3）的三氧化鎢在氫氣中進行第 2 次還原，製備出鎢粉；
（5）用（4）的鎢粉重複（3）的工藝條件，進行第 2 次氧化，獲得三氧化鎢；
（6）用（5）的三氧化鎢重複（2）的工藝條件，進行第 3 次還原，製備出鎢粉。

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