Xác định APT của nguyên tố vi lượng

Ammonium paratungstate (APT) là một chất trung gian quan trọng trong sản xuất vonfram trioxide (WO ₃ ) và kim loại vonfram, cả hai đều được sử dụng trong ngành công nghiệp bán dẫn và điện tử. Do tính chất của các vật liệu này bị ảnh hưởng mạnh mẽ bởi các tạp chất nguyên tố, nên cần phải đánh giá mức độ tinh khiết của bất kỳ trung gian nào được sử dụng trong sản xuất cũng như chính vật liệu. Các yếu tố quan tâm bao gồm Na, K, Ca, Fe, Si, P và S.

Các kỹ thuật phân tích truyền thống để phân tích vonfram có độ tinh khiết cao là quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GFAAS), quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) và quang phổ phát xạ quang plasma kết hợp tự cảm (ICP-OES). Tuy nhiên, việc xác định trực tiếp vonfram có độ tinh khiết cao bằng các phương pháp này đã bị hạn chế bởi sự hình thành các nhiễu ma trận cường độ cao. Các phương pháp tách phân tích / ma trận, như trao đổi ion, chiết lỏng-lỏng và kết tủa đồng đã được nghiên cứu để phân tích nhưng các phương pháp loại bỏ ma trận này là tính toán thời gian, tốn nhiều công sức và tốn kém. Chúng cũng làm tăng nguy cơ ô nhiễm và mất các nguyên tố vi lượng quan trọng. Do đó, cần có một phương pháp mạnh mẽ và đáng tin cậy hơn để xác định các chất gây ô nhiễm trong vonfram có độ tinh khiết cao.

ICP-MS thường được sử dụng để thử nghiệm vật liệu có độ tinh khiết cao vì độ nhạy vượt trội và giới hạn phát hiện thấp so với các kỹ thuật phân tích truyền thống. Tuy nhiên, ứng dụng này vẫn còn thách thức đối với ICP-MS thông thường vì những lý do sau:
• Tiền gửi từ các mẫu ma trận cao (TDS > 0,1%) tích tụ trên các hình nón giao diện, dẫn đến hiện tượng trôi tín hiệu và mất ổn định.
• Có thể nhiễm bẩn từ các yếu tố phổ biến như Na, K, Al, Ca và Fe trong quá trình chuẩn bị hoặc pha loãng mẫu. Pha loãng cũng làm giảm giới hạn phát hiện.
• Can thiệp nghiêm trọng vào K, Ca, Fe, Si, P và S
- Can thiệp ion đa nguyên tử từ ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ và NOH ⁺
- Hiệu ứng bộ nhớ cho các thành phần như Li và Na từ các giao diện hình nón

Hệ thống giới thiệu ma trận cao Agilent (HMI) đã được phát triển riêng để phân tích các mẫu ma trận cao. Lần đầu tiên, các mẫu có TDS cao (lên tới 1%) có thể được đưa vào Agilent HMI / ICP-MS mà không gây ra sự cố trôi tín hiệu. HMI làm tăng hiệu quả của sự phân ly mẫu trong kênh trung tâm ICP và cải thiện hiệu quả ion hóa bằng phương pháp pha loãng khí dung. Pha loãng aerosol làm giảm lượng mẫu được vận chuyển vào ICP, điều đó có nghĩa là lượng hơi dung môi (thường là nước) đến plasma cũng giảm. Với ít nước hơn để phân hủy, plasma nóng hơn và do đó mạnh hơn [được minh họa bằng tỷ lệ CeO ⁺ / Ce ⁺ giảm (< 0,2%)]. Hơn nữa, Hệ thống Phản ứng Octopole (ORS) của Agilent 7500 Series ICP-MS sử dụng các điều kiện đơn giản, phổ quát để loại bỏ các can nhiễu đa nguyên tử một cách hiệu quả. Sự kết hợp của hai công nghệ tiên tiến này là chìa khóa để cải thiện
khả năng ICP-MS chạy các mẫu ma trận rất cao và biến đổi thường xuyên và chính xác.
Trong nghiên cứu này, một phương pháp mới đã được phát triển để xác định 21 tạp chất kim loại trong APT có độ tinh khiết cao sử dụng Agilent 7500cx ICP-MS được trang bị HMI. Phương pháp này phù hợp để kiểm soát chất lượng, chứng nhận và đánh giá APT trên dây chuyền sản xuất.