Phương pháp kết tinh đông lạnh Chuẩn bị APT
Phương pháp kết tinh đông lạnh để điều chế ammonium paratungstate (APT) được thực hiện trong máy sấy chân không làm mát bằng nitơ lỏng với quy trình:
1. Xịt dung dịch amoni tungstate lên tường của máy sấy bằng nitơ lỏng làm nguội nhiệt độ, sau đó nước và APT sẽ kết tinh cùng một lúc;
2. Loại bỏ nước và amoniac tự do trong môi trường chân không bằng cách thăng hoa và chất bên trái là APT khô.
So với chất lỏng thức ăn, ammonium paratungstate có được bằng phương pháp kết tinh đông lạnh không có gì thay đổi về độ tinh khiết hóa học; tuy nhiên, quá trình này sẽ tạo ra bột paratungstate siêu mịn với kích thước hạt trung bình (FSSS) trong khoảng 0,6 ~ 1,3μm. Ngoài ra, APT thu được có ưu điểm là phân bố đồng đều kích thước hạt, tạp chất hoặc phụ gia, và do đó phương pháp kết tinh đông lạnh thường được sử dụng để điều chế bột hỗn hợp W-Re, W-Cu với thành phần đồng nhất.