APT İz Elementi Tayini

Amonyum paratungstat (APT), her ikisi de yarı iletken ve elektronik endüstrisinde kullanılan tungsten trioksit (WO <3>) ve tungsten metalinin üretiminde önemli bir ara maddedir. Bu malzemelerin özellikleri, temel safsızlıklardan güçlü bir şekilde etkilendiğinden, imalatında kullanılan herhangi bir aracının saflık seviyesinin yanı sıra malzemelerin kendilerinin de değerlendirilmesi gerekir. İlgilenilen unsurlar arasında Na, K, Ca, Fe, Si, P ve S bulunur.

Yüksek saflıkta tungsten analizi için geleneksel analitik teknikler grafit fırın atomik absorpsiyon spektroskopisi (GFAAS), alev atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) ve endüktif olarak eşleşmiş plazma optik emisyon spektroskopisidir (ICP-OES). Bununla birlikte, yüksek saflıktaki tungsten'in bu yöntemlerle doğrudan belirlenmesi, yoğun matris etkileşimlerinin oluşumu ile sınırlandırılmıştır. İyon değişimi, sıvı-sıvı ekstraksiyonu ve birlikte çökeltme gibi analit / matris ayırma metotları analiz için incelenmiştir, ancak bu matris eliminasyon metotları zaman alıcı, emek yoğun ve maliyetlidir. Ayrıca, kirlenme riskini ve temel iz elementlerin kaybını da arttırırlar. Sonuç olarak, yüksek saflıktaki tungsten içindeki iz kirleticilerin belirlenmesi için daha güçlü ve güvenilir bir yöntem gereklidir.

ICP-MS, geleneksel analitik tekniklere kıyasla üstün hassasiyeti ve düşük algılama limitleri nedeniyle yüksek saflıkta malzeme testi için sıklıkla kullanılır. Bununla birlikte, bu uygulama aşağıdaki nedenlerden dolayı geleneksel ICP-MS için zor olmaya devam etmektedir:
• Arabirim konileri üzerinde biriken yüksek matriksli (TDS>>% 0.1) numuneler birikerek sinyal kayması ve kararsızlık ortaya çıkar. • Numune hazırlama veya seyreltme sırasında Na, K, Al, Ca ve Fe gibi her yerde bulunan elementlerden kaynaklanan kirlenme. Seyreltme ayrıca algılama sınırlarını da düşürür.
• K, Ca, Fe, Si, P ve S ile ilgili ciddi etkileşimler
- ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ^{+ kaynaklı polyatomik iyon parazitleri} ve NOH ⁺
- Arayüz konilerindeki Li ve Na gibi elementler için bellek efektleri

Agilent Yüksek Matris Giriş (HMI) sistemi, yüksek matrisli numunelerin analizi için özel olarak geliştirilmiştir. İlk defa, yüksek TDS'li (% 1'e kadar) örnekler, sinyal kayma sorunlarına neden olmadan bir Agilent HMI / ICP-MS'ye sokulabilir. HMI, ICP merkezi kanalında örnek ayrışmasının etkinliğini arttırır ve aerosol gazı seyreltme yoluyla iyonlaşma verimliliğini arttırır. Aerosol dilüsyonu, ICP'ye taşınan numune miktarını azaltır; bu, plazmaya ulaşan solvent buharı miktarının (genellikle su) de azaldığı anlamına gelir. Ayrışacak daha az suyla, plazma daha sıcaktır ve bu nedenle daha dayanıklıdır [azaltılmış CeO <+> />> / Ce <+> + oranı (<% 0.2)] ile gösterilmiştir. Ayrıca, Agilent 7500 Serisi ICP-MS'nin Octopol Reaksiyon Sistemi (ORS), poliamerik parazitleri etkin bir şekilde gidermek için basit, evrensel koşullar kullanır. Bu iki ileri teknolojinin birleşimi, iyileştirmenin anahtarıdır
ICP-MS'in çok yüksek ve değişken matriks numunelerini rutin ve doğru bir şekilde çalıştırma yeteneği.
Bu çalışmada, bir HMI ile donatılmış Agilent 7500cx ICP-MS kullanılarak yüksek saflıkta APT'de 21 metal saflığının belirlenmesi için yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Metodoloji, üretim hattında APT'nin kalite kontrolü, belgelendirmesi ve değerlendirilmesi için uygundur.