Determinación de APT del elemento traza

El paratungstato de amonio (APT) es un intermediario importante en la producción de trióxido de tungsteno (WO ₃ ) y metal de tungsteno, que se utilizan en las industrias de semiconductores y electrónica. Como las propiedades de estos materiales se ven fuertemente afectadas por las impurezas elementales, es necesario evaluar el nivel de pureza de los intermediarios utilizados en su fabricación, así como los materiales en sí. Los elementos de interés incluyen Na, K, Ca, Fe, Si, P y S.

Las técnicas analíticas tradicionales para el análisis de tungsteno de alta pureza son la espectroscopia de absorción atómica de horno de grafito (GFAAS), la espectroscopia de absorción atómica de llama (FAAS) y la espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES). Sin embargo, la determinación directa de tungsteno de alta pureza por estos métodos se ha visto limitada por la formación de interferencias de matriz intensa. Los métodos de separación analito / matriz, como el intercambio iónico, la extracción líquido-líquido y la co-precipitación se han investigado para el análisis, pero estos métodos de eliminación de la matriz son costosos y requieren mucho tiempo. También aumentan el riesgo de contaminación y la pérdida de elementos traza clave. En consecuencia, se requiere un método más potente y confiable para la determinación de trazas de contaminantes en tungsteno de alta pureza.

ICP-MS se usa frecuentemente para pruebas de materiales de alta pureza debido a su sensibilidad superior y límites de detección bajos en comparación con las técnicas analíticas tradicionales. Sin embargo, esta aplicación sigue siendo un reto para el ICP-MS convencional por las siguientes razones:
• Los depósitos a partir de muestras de matriz alta (TDS > 0.1%) se acumulan en los conos de la interfaz, lo que resulta en la deriva de la señal y la inestabilidad. • Posible contaminación de elementos ubicuos como Na, K, Al, Ca y Fe durante la preparación o dilución de la muestra. La dilución también degrada los límites de detección.
• Interferencias serias en K, Ca, Fe, Si, P y S
- Interferencias de iones poliatómicos de ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ y NOH ⁺
- Efectos de memoria para elementos como Li y Na de los conos de interfaz

El sistema Agilent High Matrix Introduction (HMI) se ha desarrollado específicamente para el análisis de muestras de matriz alta. Por primera vez, se pueden introducir muestras con TDS alto (hasta 1%) en un HMI / ICP-MS de Agilent sin causar problemas de deriva de la señal. HMI aumenta la efectividad de la disociación de la muestra en el canal central de ICP y mejora la eficiencia de la ionización por medio de la dilución de gas en aerosol. La dilución de aerosol reduce la cantidad de muestra que se transporta a la PIC, lo que significa que también se reduce la cantidad de vapor de disolvente (generalmente agua) que llega al plasma. Con menos agua para descomponerse, el plasma es más caliente y, por lo tanto, más robusto [ilustrado por la reducción de la relación CeO ⁺ / Ce ⁺ (< 0.2%)]. Además, el Sistema de Reacción Octopole (ORS) de la Serie 7500 de Agilent ICP-MS usa condiciones simples y universales para eliminar las interferencias poliatómicas de manera efectiva. La combinación de estas dos tecnologías avanzadas es clave para mejorar
La capacidad de ICP-MS para ejecutar muestras de matriz muy alta y variable de forma rutinaria y precisa.
En este estudio, se ha desarrollado un nuevo método para la determinación de 21 impurezas metálicas en APT de alta pureza utilizando el ICP-MS Agilent 7500cx equipado con un HMI. La metodología es adecuada para el control de calidad, certificación y evaluación de APT en la línea de producción.