Jälgielemendi APT määramine

Ammooniumparatungstate (APT) on volframtrioksiidi (WO ₃ ) ja volframimetalli tootmise oluline vaheühend, mida mõlemaid kasutatakse pooljuhtide ja elektrooniliste seadmete puhul. tööstusharudes. Kuna nende materjalide omadusi mõjutavad tugevalt elementaarsed lisandid, on vaja hinnata nende valmistamisel kasutatavate vahendajate puhtusastet ja materjale ise. Huvipakkuvate elementide hulka kuuluvad Na, K, Ca, Fe, Si, P ja S.

Traditsioonilised analüütilised meetodid kõrge puhtusastmega volframi analüüsiks on grafiitahju aatomabsorptsioonspektroskoopia (GFAAS), leegi aatomabsorptsioonspektroskoopia (FAAS) ja induktiivselt ühendatud plasma optiline emissioonspektroskoopia (ICP-OES). Suure puhtusastmega volframi otsest määramist nende meetoditega on aga piiranud intensiivse maatriksi interferentsi teke. Analüüsi käigus on uuritud analüüdi / maatriksi eraldamise meetodeid, nagu ioonivahetus, vedeliku-vedeliku ekstraheerimine ja koos-sadestamine, kuid need maatriksi kõrvaldamise meetodid on ajakulu, töömahukad ja kulukad. Samuti suurendavad need saastumise ja peamiste mikroelementide kadumise ohtu. Järelikult on kõrgjõudlusega volframis mikroelementide määramiseks vaja võimsamat ja usaldusväärsemat meetodit.

ICP-MS-d kasutatakse sageli kõrge puhtusastmega materjalide testimiseks tänu oma kõrgele tundlikkusele ja madalale avastamispiirile võrreldes traditsiooniliste analüütiliste meetoditega. See rakendus jääb siiski tavapäraste ICP-MSi jaoks väljakutseteks järgmistel põhjustel:
• Liigendkoonidel kogunevad suure maatriksi (TDS> 0,1%) proovide hoiused, mille tulemuseks on signaali triiv ja ebastabiilsus. • Proovide ettevalmistamise või lahjendamise käigus võib tekkida saastumine kõikjal esinevatest elementidest, nagu Na, K, Al, Ca ja Fe. Lahjendamine vähendab ka avastamispiire.
• Tõsised häired K-, Ca-, Fe-, Si-, P- ja S-real - Polüatomilised ioonhäired, mida põhjustavad ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ ja NOH ⁺
- mäluefektid sellistele elementidele nagu Li ja Na liidese koonustest

Agilent High Matrix sissejuhatus (HMI) on välja töötatud spetsiaalselt kõrge maatriksi proovide analüüsiks. Esmakordselt võib kõrge TDS-ga (kuni 1%) proove viia Agilent HMI / ICP-MS-sse ilma signaali triivimisprobleeme tekitamata. HMI suurendab proovi dissotsiatsiooni efektiivsust ICP keskkanalis ja parandab aerosoolgaasi lahjendamise abil ionisatsiooni efektiivsust. Aerosoolide lahjendamine vähendab ICP-sse transporditava proovi kogust, mis tähendab, et väheneb ka plasmasse jõudva lahusti aurude (tavaliselt vee) kogus. Kui vesi laguneb vähem, on plasma kuumem ja seetõttu tugevam [illustreeritud vähendatud CeO ⁺ / Ce ⁺ suhe (< 0,2%)]. Lisaks kasutab Agilent 7500 seeria ICP-MS Octopole reaktsiooni süsteem (ORS) lihtsaid, universaalseid tingimusi, et eemaldada tõhusalt polüatoomilised häired. Nende kahe kõrgtehnoloogia kombineerimine on võtmeks, et parandada pilti ICP-MS võime käivitada rutiinselt ja täpselt väga kõrgeid ja muutuvaid maatriksiproove.
Selles uuringus on välja töötatud uus meetod kõrge puhtusastmega APT-s sisalduva 21 metallist lisandi määramiseks, kasutades HMI-ga varustatud Agilent 7500cx ICP-MS. Metoodika sobib tootmisliinil APT kvaliteedikontrolliks, sertifitseerimiseks ja hindamiseks.