การกำหนด APT ขององค์ประกอบการติดตาม
Ammonium paratungstate (APT) เป็นสื่อกลางที่สำคัญในการผลิตทังสเตนออกไซด์ (WO 3 ) และโลหะทังสเตนซึ่งทั้งสองถูกใช้ในอุตสาหกรรมเซมิคอนดักเตอร์และอิเล็กทรอนิกส์ เนื่องจากคุณสมบัติของวัสดุเหล่านี้ได้รับผลกระทบอย่างมากจากสิ่งสกปรกที่เป็นองค์ประกอบจึงจำเป็นต้องประเมินระดับความบริสุทธิ์ของตัวกลางที่ใช้ในการผลิตรวมถึงวัสดุด้วยตนเอง องค์ประกอบที่น่าสนใจ ได้แก่ Na, K, Ca, Fe, Si, P และ S.
เทคนิคการวิเคราะห์แบบดั้งเดิมสำหรับการวิเคราะห์ทังสเตนที่มีความบริสุทธิ์สูงคือแกรไฟต์เตาอะตอมอะตอมมิกแอบซอร์พชันสเปกโทรสโกปี (GFAAS), อะตอมอะตอมการดูดกลืนเปลวไฟอะตอม (FAAS), และพลาสมาคู่ อย่างไรก็ตามการตรวจสอบโดยตรงของทังสเตนความบริสุทธิ์สูงโดยวิธีการเหล่านี้ถูก จำกัด โดยการก่อตัวของการรบกวนเมทริกซ์ที่รุนแรง วิธีการแยกวิเคราะห์ / เมทริกซ์เช่นการแลกเปลี่ยนไอออนการสกัดของเหลว - ของเหลวและการตกตะกอนร่วมได้รับการตรวจสอบเพื่อวิเคราะห์ แต่วิธีการกำจัดเมทริกซ์เหล่านี้ ได้แก่ การคำนวณเวลาใช้แรงงานมากและมีค่าใช้จ่ายสูง พวกเขายังเพิ่มความเสี่ยงของการปนเปื้อนและการสูญเสียองค์ประกอบที่สำคัญ ดังนั้นวิธีที่มีประสิทธิภาพและน่าเชื่อถือยิ่งกว่านั้นเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการวิเคราะห์หาร่องรอยการปนเปื้อนในทังสเตนความบริสุทธิ์สูง
ICP-MS มักใช้สำหรับการทดสอบวัสดุที่มีความบริสุทธิ์สูงเนื่องจากมีความไวที่เหนือกว่าและขีด จำกัด การตรวจจับต่ำเมื่อเทียบกับเทคนิคการวิเคราะห์แบบดั้งเดิม อย่างไรก็ตามแอปพลิเคชันนี้ยังคงมีความท้าทายสำหรับ ICP-MS ทั่วไปด้วยเหตุผลดังต่อไปนี้:
•เงินฝากจากตัวอย่างเมทริกซ์สูง (TDS > 0.1%) สร้างขึ้นบนกรวยอินเตอร์เฟสทำให้เกิดสัญญาณดริฟท์และความไม่เสถียร
•การปนเปื้อนที่เป็นไปได้จากองค์ประกอบที่แพร่หลายเช่น Na, K, Al, Ca และ Fe ระหว่างการเตรียมตัวอย่างหรือเจือจาง การเจือจางยังลดขีด จำกัด การตรวจจับอีกด้วย
•การรบกวนที่จริงจังกับ K, Ca, Fe, Si, P และ S
- สัญญาณรบกวน Polyatomic ion จาก ArH + , Ar + , ArO + , N2 + , O2 + และ NOH +
- เอฟเฟกต์หน่วยความจำสำหรับองค์ประกอบเช่น Li และ Na จากโคนอินเตอร์เฟส
ระบบ Agilent High Matrix Introduction (HMI) ได้รับการพัฒนาขึ้นเป็นพิเศษสำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างเมทริกซ์สูง เป็นครั้งแรกที่ตัวอย่างที่มี TDS สูง (สูงถึง 1%) สามารถนำมาใช้กับ Agilent HMI / ICP-MS โดยไม่ทำให้เกิดปัญหาสัญญาณลอย HMI เพิ่มประสิทธิภาพของการแยกตัวอย่างในช่องทางกลางของ ICP และปรับปรุงประสิทธิภาพการทำให้เป็นไอออนโดยใช้วิธีการเจือจางแก๊สสเปรย์ การเจือจางละอองลอยช่วยลดปริมาณตัวอย่างที่ถูกขนส่งไปยัง ICP ซึ่งหมายความว่าปริมาณของไอระเหยตัวทำละลาย (โดยทั่วไปคือน้ำ) ถึงพลาสม่าก็ลดลงเช่นกัน ด้วยน้ำที่น้อยกว่าในการย่อยสลายพลาสม่าจะร้อนขึ้นและแข็งแรงขึ้น [แสดงโดย CeO + + Ces + ที่ลดลง (< 0.2%) นอกจากนี้ Octopole Reaction System (ORS) ของ Agilent 7500 Series ICP-MS ยังใช้เงื่อนไขที่เรียบง่ายและเป็นสากลในการกำจัดสัญญาณรบกวนแบบ polyatomic การรวมกันของเทคโนโลยีขั้นสูงทั้งสองนี้เป็นกุญแจสำคัญในการปรับปรุง
ความสามารถของ ICP-MS ในการเรียกใช้ตัวอย่างเมทริกซ์ที่สูงมากและตัวแปรอย่างสม่ำเสมอและแม่นยำ
ในการศึกษานี้ได้มีการพัฒนาวิธีการใหม่สำหรับการตรวจหาโลหะปลอม 21 ชนิดใน APT ที่มีความบริสุทธิ์สูงโดยใช้ Agilent 7500cx ICP-MS ที่ติดตั้ง HMI วิธีการนี้เหมาะสำหรับการควบคุมคุณภาพการรับรองและการประเมินผลของ APT ในสายการผลิต
ผลิตภัณฑ์ที่เกี่ยวข้อง:
