APT Определение микроэлемента

Парагольфрамат аммония (APT) является важным промежуточным продуктом в производстве триоксида вольфрама (WO ₃ ) и металлического вольфрама, которые используются в полупроводниковой и электронной промышленности. Поскольку на свойства этих материалов сильно влияют элементные примеси, необходимо оценить уровень чистоты любых посредников, используемых при их изготовлении, а также сами материалы. Интересующие элементы включают Na, K, Ca, Fe, Si, P и S.

Традиционными аналитическими методами для анализа высокочистого вольфрама являются атомно-абсорбционная спектроскопия в графитовой печи (GFAAS), атомно-абсорбционная спектроскопия в пламени (FAAS) и оптическая эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES). Однако прямое определение высокочистого вольфрама этими методами было ограничено из-за образования интенсивных матричных помех. Методы разделения аналит / матрица, такие как ионный обмен, экстракция жидкость-жидкость и соосаждение, были исследованы для анализа, но эти методы удаления матрицы являются трудоемкими, трудоемкими и дорогостоящими. Они также увеличивают риск загрязнения и потери ключевых микроэлементов. Следовательно, требуется более мощный и надежный метод определения следовых загрязнений в высокочистом вольфраме.

ICP-MS часто используется для испытаний материалов высокой чистоты из-за его высокой чувствительности и низких пределов обнаружения по сравнению с традиционными аналитическими методами. Тем не менее, это приложение остается сложным для обычной ICP-MS по следующим причинам:
• Отложения из образцов с высокой матрицей (TDS > 0,1%) накапливаются на интерфейсных конусах, что приводит к дрейфу сигнала и нестабильности.
• Возможное загрязнение от повсеместных элементов, таких как Na, K, Al, Ca и Fe, во время приготовления или разбавления образца. Разведение также ухудшает пределы обнаружения.
• Серьезные помехи на K, Ca, Fe, Si, P и S
- Многоатомные ионные помехи от ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ и NOH ⁺
- Эффекты памяти для таких элементов, как Li и Na, из интерфейсных конусов

Система Agilent High Matrix Введение (HMI) была разработана специально для анализа образцов с высокой матрицей. Впервые образцы с высоким TDS (до 1%) могут быть введены в HMI / ICP-MS Agilent без проблем смещения сигнала. HMI повышает эффективность диссоциации образца в центральном канале ICP и повышает эффективность ионизации за счет разбавления аэрозольного газа. Аэрозольное разбавление уменьшает количество образца, который транспортируется в ICP, что означает, что количество паров растворителя (обычно воды), попадающих в плазму, также уменьшается. Чем меньше воды разлагается, тем горячее плазма и, следовательно, она более прочная [на что указывает пониженное соотношение CeO ⁺ / Ce ⁺ (< 0,2%)]. Кроме того, в Октопольной реакционной системе (ORS) ICP-MS серии Agilent 7500 используются простые универсальные условия для эффективного устранения многоатомных помех. Сочетание этих двух передовых технологий является ключом к улучшению
способность ICP-MS регулярно и точно выполнять очень высокие и вариабельные выборки матриц.
В этом исследовании был разработан новый метод определения 21 металлической примеси в APT высокой чистоты с использованием ICP-MS Agilent 7500cx, оснащенного HMI. Методология подходит для контроля качества, сертификации и оценки APT на производственной линии.