APT Bestämning av spårämne

Ammoniumparatungstate (APT) är en viktig mellanprodukt vid produktion av volframtrioxid (WO ₃ ) och volframmetall, vilka båda används i halvledar- och elektronikindustrin. Eftersom egenskaperna hos dessa material påverkas kraftigt av elementära föroreningar, är det nödvändigt att bedöma renhetsnivån för alla mellanhänder som används vid tillverkningen liksom själva materialen. Element av intresse inkluderar Na, K, Ca, Fe, Si, P och S.

Traditionella analytiska tekniker för analys av volfram med hög renhet är grafitugns atomabsorptionsspektroskopi (GFAAS), flammatomabsorptionsspektroskopi (FAAS) och induktivt kopplad plasma optisk emissionsspektroskopi (ICP-OES). Direkt bestämning av volfram med hög renhet med dessa metoder har dock begränsats av bildandet av intensiva matrisinterferenser. Analys / matrisavskiljningsmetoder, såsom jonbyte, vätske-vätske-extraktion och samutfällning har undersökts för analysen, men dessa matriselimineringsmetoder är tidskrävande, arbetsintensiva och kostsamma. De ökar också risken för förorening och förlust av viktiga spårämnen. Följaktligen krävs en mer kraftfull och tillförlitlig metod för bestämning av spårföroreningar i höghärdig volfram.

ICP-MS används ofta för test av hög renhetsmaterial på grund av dess överlägsen känslighet och låga detekteringsgränser jämfört med traditionella analytiska tekniker. Emellertid är denna ansökan fortfarande utmanande för konventionell ICP-MS av följande skäl:
• Inlåning från högmatris (TDS> 0,1%) samplar upp på gränssnittskonerna, vilket resulterar i signaldrift och instabilitet.
• Eventuell förorening från allmänt förekommande ämnen som Na, K, Al, Ca och Fe under provframställning eller utspädning. Utspädning försämrar också detektionsgränserna.
• Allvarliga störningar på K, Ca, Fe, Si, P och S
- Polyatomiska joninterferenser från ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ och NOH ⁺
- Minneseffekter för element som Li och Na från gränssnittskonerna

Agilent High Matrix Introduktion (HMI) -systemet har utvecklats specifikt för analys av högmatrisprover. För första gången kan prov med högt TDS (upp till 1%) införas i en Agilent HMI / ICP-MS utan att orsaka signaldriftproblem. HMI ökar effektiviteten av provdissociationen i ICP-centralkanalen och förbättrar joniseringseffektiviteten med hjälp av aerosolgasutspädning. Aerosolutspädning minskar mängden prov som transporteras till ICP, vilket innebär att mängden lösningsmedelsånga (vanligtvis vatten) når plasman också reduceras. Med mindre vatten att sönderdelas är plasman varmare och därför mer robust [illustrerad av det reducerade CeO ⁺ / Ce ⁺ förhållandet (< 0,2%)]. Vidare använder Octopole Reaction System (ORS) i Agilent 7500 Series ICP-MS enkla, universella förutsättningar för att effektivt eliminera polyatomiska störningar. Kombinationen av dessa två avancerade teknologier är nyckeln till att förbättra
ICP-MS: s förmåga att köra mycket höga och variabla matrisprov rutinmässigt och korrekt.
I denna studie har en ny metod utvecklats för bestämning av 21 metallföroreningar i APT med hög renhet med användning av Agilent 7500cx ICP-MS utrustad med en HMI. Metoden är lämplig för kvalitetskontroll, certifiering och utvärdering av APT på produktionslinjen.