APT קביעת אלמנט Trace

Amatium paratungstate (APT) הוא ביניים חשוב בייצור של טונגסטן טונגסטן (WO _{3 ) ו מתכת טונגסטן, שניהם משמשים בתעשיית המוליכים למחצה ואלקטרוניקה. כמו המאפיינים של חומרים אלו מושפעים מאוד על ידי זיהומים היסודות, יש צורך להעריך את רמת הטוהר של כל מתווכים המשמשים בייצור שלהם, כמו גם את החומרים עצמם. אלמנטים של עניין כוללים Na, K, Ca, Fe, Si, P, S.}

טכניקות אנליטיות מסורתיות לניתוח טונגסטן טוהר גבוהה הם ספקטרוסקופיית הקליטה הגרפית האטומית (GFAAS), ספקטרוסקופית הקליטה האטומית של הלהבה (FAAS) וספקטרוסקופית פליטת פלזמה אופטית מצידה (ICP-OES). עם זאת, קביעת ישירה של טונגסטן גבוהה טוהר על ידי שיטות אלה הוגבלה על ידי היווצרות של הפרעות מטריקס אינטנסיבי. שיטות ניתוח אנליטיות / מטריקסיות, כגון החלפת יונים, מיצוי נוזלי נוזלי ומשקעים משותפים נחקרו לצורך הניתוח, אך שיטות אלו לחיסול מטריקס הן עתירות זמן, עבודה אינטנסיבית ויקרות. הם גם מגבירים את הסיכון של זיהום ואובדן של יסודות קורט מפתח. כתוצאה מכך, שיטה חזקה יותר ואמינה נדרשת לקביעת זיהום עקבות ב טונגסטן highpurity.

ICP-MS משמש לעתים קרובות עבור חומרים טוהר גבוהה בדיקות בגלל רגישות מעולה שלה מגבלות גילוי נמוך לעומת טכניקות אנליטיות מסורתיות. עם זאת, יישום זה נשאר מאתגר עבור ICP-MS קונבנציונאלי מהסיבות הבאות: • פיקדונות מדגימות של מטריצה ​​גבוהה (TDS > 0.1%) מצטברות על קונוסי הממשק, וכתוצאה מכך סחיפת אות וחוסר יציבות. • זיהום אפשרי מכל אלמנטים בכל מקום כגון Na, K, Al, Ca, ו- Fe במהלך הכנת המדגם או דילול. הדילול גם משבש את גבולות האיתור • הפרעות חמורות על K, Ca, Fe, Si, P, ו- S - הפרעות יון פוליאטוניות מ - ARH ⁺ , ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ , ו- NOH ⁺
- אפקטי זיכרון עבור אלמנטים כגון Li ו- Na מתוך קונוסי הממשק

מערכת Agilent High Matrix Introduction (HMI) פותחה במיוחד לניתוח דגימות מטריצות גבוהות. בפעם הראשונה, דגימות עם TDS גבוה (עד 1%) ניתן להכניס לתוך HMI Agilent / ICP-MS מבלי לגרום לבעיות סחיפה האות. HMI מגביר את היעילות של דיסוציאציה מדגם בערוץ המרכזי של ICP ומשפר את יעילות היינון באמצעות דילול גז אירוסול. דילול תרסיס מפחית את כמות המדגם כי הוא מועבר לתוך ICP, כלומר, כמות אדי ממס (בדרך כלל מים) להגיע פלזמה מופחת גם. עם פחות מים להתפרק, פלזמה חם יותר ולכן חזק יותר [מאויר על ידי CIO נמוך ⁺ / Ce ⁺ יחס (< 0.2%)]. יתר על כן, מערכת התגובה Octopole (ORS) של Agilent 7500 Series ICP-MS משתמשת בתנאים פשוטים אוניברסליים להסרת הפרעות פוליאטומיות ביעילות. השילוב של שתי טכנולוגיות מתקדמות אלה הוא המפתח לשיפור היכולת של ICP-MS להפעיל דגימות מטריצה ​​גבוהות מאוד ומשתנות באופן שגרתי ומדויק במחקר זה, שיטה חדשה פותחה לקביעת 21 זיהומים מתכת ב APT טוהר גבוהה באמצעות Agilent 7500cx ICP-MS מצויד HMI. המתודולוגיה מתאימה לבקרת איכות, הסמכה והערכה של APT על קו הייצור.