APT Bepaling van het spoorelement
Ammoniumparawolframaat (APT) is een belangrijk tussenproduct bij de productie van wolfraamtrioxide (WO 3 ) en wolfraammetaal, die beide worden gebruikt in de halfgeleider- en industrieën. Omdat de eigenschappen van deze materialen sterk worden beïnvloed door elementaire onzuiverheden, is het noodzakelijk om de zuiverheidsgraad te beoordelen van eventuele tussenproducten die bij de vervaardiging ervan worden gebruikt, evenals de materialen zelf. Elementen van belang omvatten Na, K, Ca, Fe, Si, P en S.
Traditionele analytische technieken voor de analyse van zeer zuiver wolfraam zijn grafietovenatomaire absorptiespectroscopie (GFAAS), vlamatomische absorptiespectroscopie (FAAS) en inductief gekoppelde plasma optische emissiespectroscopie (ICP-OES). Directe bepaling van wolfraam met hoge zuiverheid volgens deze methoden is echter beperkt door de vorming van intense matrix-interferenties. Analyse / matrixscheidingsmethoden, zoals ionenuitwisseling, vloeistof-vloeistofextractie en co-precipitatie zijn voor de analyse onderzocht, maar deze matrixeliminatiemethoden zijn tijdrovend, arbeidsintensief en kostbaar. Ze verhogen ook het risico op besmetting en het verlies van belangrijke sporenelementen. Daarom is een krachtigere en betrouwbaardere methode vereist voor de bepaling van sporenverontreinigende stoffen in wolfraam met hoge zuiverheid.
ICP-MS wordt vaak gebruikt voor het testen van zeer zuivere materialen vanwege zijn superieure gevoeligheid en lage detectielimieten in vergelijking met de traditionele analysetechnieken. Deze toepassing blijft echter om de volgende redenen een uitdaging voor conventionele ICP-MS:
• Stortingen van monsters met hoge matrix (TDS & gt; 0,1%) die zijn opgebouwd op de interfaceconussen, resulterend in signaalafwijking en instabiliteit.
• Mogelijke contaminatie van alomtegenwoordige elementen zoals Na, K, Al, Ca en Fe tijdens monstervoorbereiding of -verdunning. Verdunning verlaagt ook detectielimieten.
• Ernstige storingen op K, Ca, Fe, Si, P en S
- Polyatomische ion-interferenties van ArH + , Ar + , ArO + , N2 + , O2 + en NOH +
- Geheugeneffecten voor elementen zoals Li en Na uit de interfaceconussen
Het Agilent High Matrix Introduction (HMI) -systeem is speciaal ontwikkeld voor de analyse van high-matrix-samples. Voor de eerste keer kunnen monsters met een hoge TDS (tot 1%) in een Agilent HMI / ICP-MS worden ingebracht zonder signaalverdrietproblemen te veroorzaken. HMI verhoogt de effectiviteit van monsterdissociatie in het ICP-centrale kanaal en verbetert de ionisatie-efficiëntie door middel van aerosol-gasverdunning. Aerosol-verdunning vermindert de hoeveelheid monster die in de ICP wordt getransporteerd, wat betekent dat de hoeveelheid oplosmiddeldamp (meestal water) die het plasma bereikt ook wordt verminderd. Met minder te ontbinden water is het plasma heter en daarom robuuster [geïllustreerd door de verminderde CeO + / Ce + -ratio (< 0,2%)]. Verder maakt het Octopole Reaction System (ORS) van de Agilent 7500 Series ICP-MS gebruik van eenvoudige, universele omstandigheden om polyatomische interferenties effectief te verwijderen. De combinatie van deze twee geavanceerde technologieën is de sleutel tot het verbeteren van
het vermogen van ICP-MS om zeer hoge en variabele matrixmonsters routinematig en nauwkeurig uit te voeren.
In deze studie is een nieuwe methode ontwikkeld voor de bepaling van 21 metaalverontreinigingen in hoogzuivere APT met behulp van de Agilent 7500cx ICP-MS uitgerust met een HMI. De methodologie is geschikt voor kwaliteitscontrole, certificering en evaluatie van APT op de productielijn.
Verwante producten:
